分光光度計(jì)檢定過(guò)程中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障分析

分光光度計(jì)作為光電儀器，在使用的過(guò)程中，為了保證儀器測(cè)試性能的穩(wěn)定性，就需要按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行檢定。不過(guò)，在分光光度計(jì)檢定的過(guò)程中，常常會(huì)遇到各種故障問(wèn)題。本文對(duì)分光光度計(jì)檢定過(guò)程中遇到的幾個(gè)典型故障問(wèn)題進(jìn)行了分析，以期為大家在儀器維護(hù)和測(cè)試方面提供相應(yīng)的幫助，以保證儀器工作在最佳狀態(tài)。

一、在檢定前，應(yīng)首先粗略檢查儀器的光路

如果沒(méi)有大的問(wèn)題，可進(jìn)一步按規(guī)程進(jìn)行檢定，如果不符合要求，應(yīng)先粗略調(diào)整光路后再進(jìn)行檢定，這樣可提高工作效率，收到事半功倍的效果，將儀器波長(zhǎng)置于580nm處，狹縫置于2nm處（如果是可見分光光度沒(méi)有必要），打開試樣室蓋，用一張白紙插人參比光路或樣品的光路中央，這時(shí)在白紙上應(yīng)看到一個(gè)清晰明亮完整的長(zhǎng)方形橙黃色光斑。在紫外區(qū)樣，應(yīng)看到一個(gè)亮度稍暗的長(zhǎng)方形橙黃色光斑，當(dāng)手動(dòng)波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方面變動(dòng)時(shí)，應(yīng)看到光斑的顏色由黃變紅，繼之當(dāng)手調(diào)波長(zhǎng)向短波方面時(shí)，應(yīng)看到光班顏色由紅變黃向紫色變化。波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)在2 nm范圍以內(nèi)。

鎢燈更換時(shí)除要仔細(xì)檢查電源線和鉤燈頭焊點(diǎn)是否接觸良好，還要注意燈絲豎線要垂直正確對(duì)準(zhǔn)橢圓形光窗，然后調(diào)整波長(zhǎng)至580 nm，再調(diào)整燈架上的螺釘上下、前后、左右，直至能在比色皿槽看到方正明亮的橘黃色光斑。

二、檢定時(shí)儀器不能調(diào)零

其原因?yàn)闃悠烦厣w不能完全關(guān)閉、電源波動(dòng)較大、儀器嚴(yán)重受潮、電路故障。將樣品池蓋部件完全關(guān)閉；安裝穩(wěn)壓器；可打開光電管暗盒，用電吹風(fēng)吹上會(huì)兒使其干燥，并更換干燥劑。

三、檢定時(shí)儀器不能調(diào)“100%T”

開機(jī)后調(diào)100%旋鈕，從儀器的背面可見光亮度可調(diào)，表頭指針在靈敏度打到最大位時(shí)仍不能調(diào)滿度，打開比色皿暗盒蓋，用手輕按一下光門頂桿，使光門微微打開，可見表頭指針迅速向100%方向偏轉(zhuǎn)。由此可見光電管及放大器正常，將比色皿架取出，在比色皿暗盒靠近光門處放一張白紙，白紙上無(wú)光斑造成這種現(xiàn)象有以下幾種原因：光源類由于燈架松動(dòng)產(chǎn)生移位，燈絲未對(duì)準(zhǔn)光路；校正波長(zhǎng)過(guò)程中由于經(jīng)驗(yàn)不足，將校正螺絲旋轉(zhuǎn)過(guò)度，光斑偏移不能落到出光狹縫上；分光系統(tǒng)脫落移位。應(yīng)從儀器的底部將分光系統(tǒng)的外殼打開，檢查分光系統(tǒng)各部門。有松動(dòng)及脫落的部件將其固定。打開電源調(diào)整燈泡位置，將人射光斑調(diào)到入射狹縫上，并在光源燈亮度不變的情況下，將光斑調(diào)到最亮且邊緣整齊的長(zhǎng)方形。調(diào)整準(zhǔn)直鏡上、下、左、右位置使光斑落到出射狹縫上，此時(shí)從比色皿暗盒觀察可見到一矩型光斑，出射光調(diào)好后進(jìn)行波長(zhǎng)校正。

四、檢定時(shí)測(cè)量數(shù)值不穩(wěn)

預(yù)熱時(shí)間不夠；光電倍增管等部件受潮，使微電流放大器受潮；環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大外界強(qiáng)光照射等；光電管、電路等其他原因。

五、對(duì)比色皿成套性的檢定

這是造成儀器分析結(jié)果偏離或超差的一個(gè)重要因素樣品濃度過(guò)大，紫外分光光計(jì)計(jì)的最佳測(cè)試吸光度范圍為0.2~0.7Abs；比色皿選擇不當(dāng)。當(dāng)樣品濃度過(guò)高或過(guò)低時(shí)應(yīng)對(duì)樣品重新處理后進(jìn)行測(cè)量以提高測(cè)量的準(zhǔn)確度；正確選擇比色皿，測(cè)試紫外波長(zhǎng)時(shí)-定不能選用玻璃比色皿，而石英比色皿可通用于整個(gè)波段的測(cè)試。其誤差不應(yīng)超過(guò)0.5%，這一點(diǎn)在規(guī)程上是有明確規(guī)定的。另外，比色皿透光面如遭到污染，應(yīng)使用蒸館水緩緩沖洗，然后再用潔凈而干燥的細(xì)布或?qū)Ｓ苗R頭紙輕輕擦凈，最好不要用毛刷或?yàn)V紙等硬性物質(zhì)擦拭，以免出現(xiàn)劃痕，造成比色皿報(bào)廢，使用完畢后，一定要及時(shí)給予清洗。清洗時(shí)，可用微量濃度的酸或一定濃度有機(jī)溶劑浸泡清洗，然后用蒸館水沖洗，最后應(yīng)在干凈的環(huán)境中風(fēng)干，切勿用熱風(fēng)烘烤吹干，以免使吸收池形狀、尺寸發(fā)生微小變化，因而影響光程直至檢測(cè)結(jié)果。